Виды и отбор проб. Пробоподготовка

Анализ пищевых продуктов » Виды и отбор проб. Пробоподготовка

Страница 2

Подготовив лабораторную пробу, для проведения анализов из нее отбирают аналитические пробы, которые взвешивают на аналитических или технических весах и подвергают дальнейшей аналитической обработке. Анализ проводят несколько раз и полученные данные усредняют. Обязательным условием получения средних величин определяемых показателей является повторность исследования продукта. Обязательным минимумом считают трехкратность исследований.

Методы извлечения целевых компонентов.

Анализируя продукты питания определяют содержание в них различных химических элементов, неорганических и органических соединений. Анализу продукта на конкретный его компонент предшествует, как правило, выделение этого компонента. Если определяют неорганические соединения и элементы, предварительно необходимо минерализовать пробу, т.е. разложить органическую матрицу, и выделить определяемое соединение. Минерализацию проб проводят, как правило, методами сухого или мокрого озоления. При определении органических соединений для выделения целевого компонента часто используют экстракцию. Подготовку пробы образца к исследованию производят непосредственно перед анализом.

Сухое озоление. Простейший и наиболее доступный метод минерализации заключается в нагревании пробы в муфельной печи в открытой чашке или тигле до тех пор, пока весь углеродсодержащий материал не окислится до углекислого газа. Обычно озоление проводят при температуре 400–500°С. Твердый остаток затем растворяется в разбавленных минеральных кислотах и анализируется. Иногда после разложения золу обрабатывают азотной или соляной кислотой и выпаривают досуха. Наряду с достоинствами метод сухого озоления обладает рядом недостатков. Во-первых, метод этот достаточно длительный (14–16 часов). Во-вторых, метод неприменим для определения летучих компонентов, например, ртути, сурьмы, мышьяка, висмута, селена. Возможны также потери кадмия и свинца. Потери происходят за счет улетучивания элементов в виде хлоридов, металлорганических соединений, за счет сорбции на стенках тигля, а также при растворении (часть моет оставаться в твердом не растворяющемся осадке). Если исследуемый продукт содержит поваренную соль, то во избежание потерь летучих хлоридов, озоление ведут при невысокой температуре – не выше 500°С.

Иногда для создания окислительной среды и ускорения минерализации пробу смачивают раствором смеси нитрата магния и соли молибдена или ванадия. При этом исключается потеря элементов за счет образования летучих хлоридов, т.к. хлорид-ионы окисляются до свободного хлора. Для снижения потерь при озолении используют низкотемпературное озоление в атмосфере кислорода под действием высокочастотного поля (10–15 часов). Использовать ускоренные методы сухого озоления (добавление нитратов, спирта, повышение температуры до 600°С) можно только для конкретных продуктов после тщательной проверки и сравнения с обычным методом сухой или мокрой минерализации.

Мокрое озоление. Мокрое озоление представляет собой окисление с использованием жидких окислителей, таких, как серная, азотная и хлорная кислоты. Основная проблема, возникающая при использовании этих реагентов, заключается в предотвращении потерь элементов вследствие улетучивания. Наиболее часто для проведения мокрого озоления используется концентрированная серная кислота. Для увеличения скорости окисления к раствору добавляют азотную кислоту. Еще более эффективным реагентом, чем смеси серной и азотной кислот, является смесь хлорной и азотной кислот. По мере нагревания продукта со смесью азотной и хлорной кислот азотная кислота реагирует с наиболее легко окисляющимися веществами. При продолжении нагревания вода и азотная кислота удаляются за счет разложения и упаривания, и раствор постепенно становится сильным окислителем. Потери ионов металлов при этом незначительны.

В методе мокрого озоления применяются следующие смеси кислот: HNO3:HClO4:H2SO4 = 3:2:1 (окисление начинают с азотной кислоты, далее температуру повышают и добавляют остальные кислоты до полного разложения(200°С) и осветления раствора), HNO3:HClO4 = 2:1 а также смесь H2SO4 с H2O2. Эффективным способом разложения пробы является нагревание пробы в закрытом тефлоновом автоклаве с использованием окисляющей смеси из соляной, серной и плавиковой кислот. При температуре 160°С и давлении 50 атм. за 10–60 мин разлагаются самые трудноокисляемые продукты.

Страницы: 1 2 3

Полезное:

Химический состав и пищевая ценность макаронных изделий
Химический состав и пищевая ценность 100 г макаронных изделий представлена в таблице 1 [приложение 1]. Макаронные изделия имеют высокую пищевую ценность, хорошую усвояемость, быстро пригот ...

Общая характеристика ООО «Кафе «Çалкуç» и места его расположения
Чебоксары – столица Чувашской Республики, ее административный, экономический и культурный центр. В состав города Чебоксары входят три района – Калининский, Ленинский, Московский и Заволжск ...

Особенность концепции предприятия питания
Интерьер – это то, что создает особую атмосферу ресторана, подчеркивает его индивидуальность и стиль, обеспечивает комфорт и уют для каждого посетителя. Концепция – это техническое задание ...

Кухни мира

Кухни мира

Сколько всего необычного можно почерпнуть для себя в рецептах кухонь народов мира. Какими интересными блюдами и сочетаниями продуктов можно разнообразить свой стол! В национальных блюдах разных народов особенно хорошо то, что в каждом есть что-то особенное и уникальное. Каждая нация, существующая на Земле, имеет свои традиционные блюда, а также собственные, отличные от всех других, особенности кухни. Именно поэтому любая кухня народов мира является такой самобытной, непохожей ни на какую другую.

Главное Меню

Copyright © 2019 - All Rights Reserved - www.discoverfood.ru